4.細(xì)頸瓶和滴定管；

　　5.*和硫酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　接下來(lái)按照以下步驟進(jìn)行操作：

　　1.取一個(gè)干凈的錐形瓶，稱取約1g左右的待測(cè)樣品，注意記錄樣品編號(hào)或名稱。

　　2.加入5 mL*溶液，并用細(xì)頸瓶向其中加入80 mL去離子水，使其基本上達(dá)到總體積100mL并充分混合。然后安置在熱水浴內(nèi)，30分鐘后冷卻至室溫。

　　3.在準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)膭P氏試劑中加入相應(yīng)的試劑，搖勻。然后取出待測(cè)樣品，向其中加入2-3mL這種凱氏試劑，再次搖勻。

　　4.將樣品瓶放置于水浴中，加溫至100℃左右，并保持1小時(shí)恒溫，讓氮元素轉(zhuǎn)化為銨鹽。

　　5.取出樣品瓶，降溫至室溫后，將其移至暗處?kù)o置10分鐘，使沉淀全部沉淀。

　　6.滴定：取細(xì)頸瓶裝入標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液，用滴定管緩慢向樣品瓶中滴加，同時(shí)輕搖樣品瓶，直到草酸銨被全部中和為止。此時(shí)，開(kāi)始轉(zhuǎn)變顏色，從淺黃色到淺橙色，再到粉紅色，當(dāng)顏色穩(wěn)定時(shí)，記錄下滴定所用溶液的體積V（注意顏色轉(zhuǎn)變過(guò)程中不能停止滴定）。

　　7.重復(fù)以上操作兩次，并計(jì)算三次測(cè)量值的平均數(shù)。

　　最后可通過(guò)一系列計(jì)算公式計(jì)算出樣品中總氮的含量。需要注意的是，在手動(dòng)模式下，操作技能對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著至關(guān)重要的影響，因此需要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全操作要求。

　　山西凱氏定氮儀的手動(dòng)模式是一種簡(jiǎn)便而常用的分析方法，可用于測(cè)定樣品中的總氮含量。通過(guò)以上步驟操作，可以獲得較為準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。